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A titulação apareceu pela primeira vez como um método analítico no início do século XVIII. Ao contrário da gravimetria, inicialmente, a titulação não recebeu ampla aceitação como técnica analítica.
Muitos químicos analíticos proeminentes do final do século XIX preferiram a gravimetria ao invés da titulação e poucos dos textos de referência daquela época incluem métodos titulométricos. No início do século XX, no entanto, a titulação começou a substituir a gravimetria como sendo o método analítico mais usado. Curiosamente, a gravimetria de precipitação se desenvolveu na ausência de uma teoria da precipitação.